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Liss, K.-D.*; Han, J.-K.*; Blankenburg, M.*; Lienert, U.*; Harjo, S.; 川崎 卓郎; 徐 平光; 行武 栄太郎*; Kawasaki, M.*
Journal of Materials Science, 23 Pages, 2024/00
被引用回数：0 パーセンタイル：0.01(Materials Science, Multidisciplinary)The magnesium alloy AZ31, which has undergone high-pressure torsion processing, was subjected to in situ annealing micro-beam synchrotron high-energy X-ray diffraction and compared to the as-received rolled sheet material that was investigated through in situ neutron diffraction. While the latter only exhibits thermal expansion and minor recovery, the nanostructured specimen displays a complex evolution, including recovery, strong recrystallization, phase transformations, and various regimes of grain growth. Nanometer-scale grain sizes, determined using Williamson-Hall analysis, exhibit seamless growth, aligning with the transition to larger grains, as assessed through the occupancy of single grain reflections on the diffraction rings. The study uncovers strain anomalies resulting from thermal expansion, segregation of Al atoms, and the kinetics of vacancy creation and annihilation. Notably, a substantial number of excess vacancies were generated through high-pressure torsion, and maintained for driving the recrystallization and forming highly activated volumes for diffusion and phase precipitation during heating. The unsystematic scatter observed in the Williamson-Hall plot indicates high dislocation densities following severe plastic deformation, which significantly decreases during recrystallization. Subsequently, dislocations reappear during grain growth, likely in response to torque gradients in larger grains. It is worth noting that the characteristics of unsystematic scatter differ for dislocations created at high and low temperatures, underscoring the strong temperature dependence of slip system activation.
平野 辰巳*; 前田 壮宏*; 村田 徹行*; 山木 孝博*; 松原 英一郎*; 菖蒲 敬久; 城 鮎美*; 安田 良*; 高松 大郊*
SPring-8/SACLA利用研究成果集(インターネット), 11(5), p.345 - 353, 2023/10
車載用リチウムイオン二次電池(LIB)のサイクル時の劣化要因として、高い電流レートにおける電池内部の温度上昇、リチウムイオンの正負極間移動にともなう電極の膨張・収縮による応力などが指摘されている。そこで、18650型LIB内部における温度・応力分布を同時に評価した。電流:1Cでの充電時、リチウムイオンの挿入により負極が膨張するため、負極の集電体であるCuは半径方向に圧縮応力が発生する。表面から2mmにおける充電時の半径方向の応力変化は88MPa減少した(圧縮)。一方、放電時において応力変化は98MPa増加し可逆的な変化を示した。高レートな4Cのサイクル充放電により内部温度は表面より10度も高い60度程度まで上昇する現象が確認できた。さらに、表面から6mmにおけるCuに応力が発生しない現象を捉えることに成功した。本結果から、18650型LIB内部における温度・応力分布を同時に評価するオペランド計測技術を確立し、高レートなサイクル充放電が18650LIB中心部の温度上昇の要因であること、および無拘束による電極内周部における膨張収縮がサイクル劣化の要因であることを明らかにした。
Liss, K.-D.*; 徐 平光; 城 鮎美*; Zhang, S. Y.*; 行武 栄太郎*; 菖蒲 敬久; 秋田 貢一*
Advanced Engineering Materials, 9 Pages, 2023/00
In polycrystals, grains with certain orientations grow at high temperatures at the expense of grains with other unfavorable orientations. Grain growth involves a variety of situations and mechanisms that make experimental study, modeling, and understanding extremely complex. Normal grain growth occurs in a self-similar manner, with curved grain boundaries serving as the driving force and a parabolic growth law that scales up the grain size by the square root of time. More complex growth forms include boundary pinning of precipitates and other boundaries, topological transitions that alter driving forces, grain coalescence and anomalous grain growth, but these are considered "erratic" and their initiation is an open question in modern research, without a simple experimental approach on how they should be studied. Here, we show that grain rotation upon coalescence is spontaneously activated between one grain and a favorable neighbor, through the necessary diffusive mass transport at further boundaries of the same grain leading to their activation and a competitive "erratic" reorientation in a zigzag way, while other grains in the matrix remain stable. After two grains have eventually coalesced, their surrounding boundaries are still activated leading to further rotation and growth, filling the missing puzzle stone in thermodynamic theory between normal and abnormal growth, the latter stating that abnormal growth only takes place when the size of the growing grain is already large. Prerequisites and postulates of abnormal grain growth are based on advantageous texture, grain boundary mobility, enhanced diffusion kinetics and coalescence, which can be well explained by our observations. Moreover, our observations have been enabled through a novel experimental approach using the white-beam X-ray Laue diffraction method in bulk transmission mode on a polycrystalline.
Liu, X. J.*; 徐 平光; 城 鮎美*; Zhang, S. Y.*; 菖蒲 敬久; 行武 栄太郎*; 秋田 貢一*; Zolotoyabko, E.*; Liss, K.-D.*
Journal of Materials Science, 57(46), p.21446 - 21459, 2022/12
被引用回数：3 パーセンタイル：41.53(Materials Science, Multidisciplinary)In situ time/temperature-resolved synchrotron high-energy X-ray diffraction is applied to study heat-mediated structural changes and phase transformations in rolled sheets of AZ91 and AZ31 magnesium alloys. Azimuthal diffraction intensities along the Debye-Scherrer rings (AT-plots) are used to obtain information on grain recovery and recrystallization temperatures as well as temperature-assisted grain rotations. The azimuthally integrated diffraction intensities, plotted as functions of the scattering vector (QT-plots), provide vital data on the temperature-dependent lattice parameters of the Mg/Al matrix and intermetallic precipitates, as well as on the evolution of the precipitates' volume fraction. It was found that in AZ31, the main precipitates are of the AlMn type, which is rather stable in the investigated temperature range (up to 773 K). In contrast, in AZ91, the major intermetallic precipitates, Al
Mg
, undergo complete dissolution above 600 K. It is caused by the enhanced diffusion of Al into the Mg/Al matrix, which according to the Al-Mg phase diagram, can adopt more Al at elevated temperatures. This diffusion is revealed by the proportional diminishing of the matrix lattice parameter (chemical strain), allowing us to quantify the Al content in the matrix. Fast temperature-dependent manipulation with intermetallic content in the Mg/Al alloy can, in principle, be used for controlling its mechanical properties.
-BaTiO solid solutions米田 安宏; Kim, S.*; 森 茂生*; 和田 智志*
Japanese Journal of Applied Physics, 61(SN), p.SN1022_1 - SN1022_10, 2022/11
被引用回数：1 パーセンタイル：17.38(Physics, Applied)(1-
)BiFeO-BaTiO固溶体の局所構造解析を放射光高エネルギーX線回折実験で得られたデータをPDF解析することによって行った。まず、XAFS実験を行いサンプルスクリーニングを行ったところ、BiFeOリッチな組成での構造揺らぎが大きいことがわかった。そこでBiFeOリッチな組成のサンプルのPDF解析を行った。その結果、平均構造は立方晶構造であるものの局所構造は菱面体晶構造で再現でき、さらに揺らぎの大きな組成では菱面体晶の対称性を破る変位があることがわかった。
興野 純*; 山本 弦一郎*; 米田 安宏; 岡田 慧*
Isotope News, (783), p.23 - 27, 2022/10
二酸化炭素の地中貯蔵法として鉱物トラップが注目されている。二酸化炭素を含んだ地下水と玄武岩を反応させてマグネサイトを形成させる。形成される炭酸マグネシウム相は多様に変化するが、そのすべてがアモルファス炭酸マグネシウムを経るためその構造を明らかにすることを試みた。高エネルギーX線回折を用いた2体相関分布関数からアモルファス炭酸マグネシウムはハイドロマグネサイトと同様の構造を持つことが明らかとなり、長期的にも安定な構造であることからマグネシウムを含んだ炭酸塩化は二酸化炭素貯留技術として安全な隔離法と言える。
城 鮎美*; 菖蒲 敬久; 萩原 幸司*; 渡邉 真史*
SPring-8/SACLA利用研究成果集(インターネット), 10(5), p.438 - 446, 2022/10
長周期積層型(LPSO)マグネシウム合金は、濃度と構造の変調が同期しており、軽量かつ高強度・高耐熱性という性質を併せ持った新規材料である。LPSO相の局所的な格子ひずみと構造変調の関係を調べるために、単相18R LPSO Mg-Zn-Y合金の圧縮下での
放射光X線回折測定を実施した。圧縮応力の増加に伴い、格子ひずみの増加が確認されるとともに、0 0 L回折面からの回折強度の大小が入れ替わる現象が発生した。解析の結果、回折強度の変化はイットリウム原子の特徴的な変位によるものであり、弾性変形から塑性変形への移行に大きな影響を与える可能性を明らかにした。
大橋 智典*; 坂巻 竜也*; 舟越 賢一*; 服部 高典; 久野 直樹*; 阿部 淳*; 鈴木 昭夫*
American Mineralogist, 107(3), p.325 - 335, 2022/03
被引用回数：1 パーセンタイル：22.72(Geochemistry & Geophysics)マグマの物性を知るために、室温で加圧されたバサルトガラスの構造をX線および中性子回折により約18GPaまで調べた。加圧によりバサルトガラスは圧縮挙動を変化させた。つまり約2-4GPaにおいて、平均酸素間距離(r
)を保ったまま、酸素の平均配位数(CN)は上昇しはじめる。さらに加圧すると9GPaでCNの上昇はとまり、Al周りの酸素配位数(CN
)を上昇させながら、rが縮み始める。9GPaでの変化は ガラスの圧縮機構が、四面体ネットワークの変形から、CNの増大を伴った酸素充填率の上昇に変わることで解釈できる。高圧下の酸素の充填率(
)を解析すると、その値がデンスランダムパッキングの限界値を超えることが分かった。このことは、石英やケイ酸塩ガラスの構造相転移が酸素充填限界説では説明できないことを示している。2-4GPaに見られたCNの上昇は四配位ケイ酸塩ガラスのソフト化と対応しており、過去にLiu and Lin (2014)によって報告された約2GPaでのバサルトガラスの弾性異常の起源であるかもしれない。
synchrotron radiation observation of deformation and annealing processes of aluminum single crystal城 鮎美*; 岡田 達也*; 菖蒲 敬久
Mechanical Engineering Journal (Internet), 8(6), p.21-00106_1 - 21-00106_8, 2021/12
本研究の目的は、SPring-8からの放射光X線を使用して、アルミニウム単結晶の変形および熱処理プロセス中のその場観察を実施することである。縦方向に平行な111配向を有するアルミニウム単結晶サンプルをブリッジマン法により成長させ、インライン引張装置を使用して、サンプルを室温で公称ひずみ0.08まで変形させた。その後、480
Cの熱処理を実施した。実験では二次元検出器を使用し、前述の過程中のサンプルから複数の回折線を検出した。その結果、初期段階から、X線が照射された領域は、サブグレイン微細構造に起因する小さな配向差を有する3つの領域で構成されていることを確認した。回折スポット強度の詳細な分析から、引張ひずみの増加に伴い、サブグレイン微細構造が転位微細構造に変化していることが分かった。そして変形後の熱処理中に、再結晶粒からの回折スポットは、480Cに達した後180秒から出現し、変形マトリックスと再結晶粒からの回折スポットの共存は約22秒間しか持続しなかったことを確認した。この結果を詳細に分析すると、変形マトリックスと再結晶粒の間の境界の移動速度は、数マイクロメートル/秒のオーダーであると推定された。
Nb
)O米田 安宏; 谷口 博基*; 野口 祐二*
Journal of Physics; Condensed Matter, 33(3), p.035401_1 - 035401_8, 2021/01
被引用回数：4 パーセンタイル：33.7(Physics, Condensed Matter)放射光高エネルギーX線回折実験を用いて、リラクサーPb(MgNb)O (PMN)のナノスケール構造解析を行った。PMNはよく知られたリラクサー強誘電体であるが、平均構造が立方晶構造であることから、強誘電性のミクロ構造を説明するために種々のモデルが提案されてきた。我々は2体相関分布関数法(pair distribution function, PDF)を使って20nmまでの広いレンジの局所構造解析を行った。
北條 智彦*; 秋山 英二*; 齋藤 寛之*; 城 鮎美*; 安田 良*; 菖蒲 敬久; 衣笠 潤一郎*; 湯瀬 文雄*
Corrosion Science, 177, p.108957_1 - 108957_9, 2020/12
被引用回数：18 パーセンタイル：76.44(Materials Science, Multidisciplinary)変態誘起塑性マルテンサイト鋼の半球延伸成形試験片の水素助長割れを調査した。水素の伝搬により、鋼板に形成された球体のすそにき裂が生じ、き裂は半径方向に沿って球体の中腹から平面に向かって伝播した。残留オーステナイトの応力,塑性ひずみ,体積分率の分布を、SPring-8でのシンクロトロンX線放射を利用したエネルギー分散型X線回折法を使用して分析した。測定された引張応力が最も高い領域でき裂の発生が起こったことは重要である。加えて塑性ひずみと結果として生じるマルテンサイト変態の影響も示唆された。
角 達也*; 永井 和樹*; Bao, J.*; 寺澤 知潮; 乗松 航*; 楠 美智子*; 若林 裕助*
Applied Physics Letters, 117(14), p.143102_1 - 143102_5, 2020/10
被引用回数：4 パーセンタイル：26.53(Physics, Applied)SiC(0001)表面上のエピタキシャルグラフェン試料の系統的な構造研究を、非接触手法である表面X線回折法によって行った。バッファ層のみ、1層グラフェン、多層グラフェンの試料では、バッファ層と表面Si原子間の距離は0.23nmであった。急速冷却法で作製した半自立グラフェン試料では、バッファ層は存在せず、半自立グラフェンと表面Si原子との間の距離は0.35nmであった。これは、水素インターカレートグラフェンの値よりもかなり短く、グラファイトの面間距離よりもわずかに長い。Si占有率はSiC表面から1nm以内では単一ではなく、Si原子の抜けが示唆された。Si占有率の深さプロファイルは試料依存性がほとんどなく、Si原子のランダムなホッピングに基づく単純な原子論モデルによって再現された。
永嶌 真理子*; 佐野 優子*; 河内 貴子*; 赤坂 正秀*; 佐野 亜沙美
Journal of Mineralogical and Petrological Sciences, 115(5), p.391 - 406, 2020/10
被引用回数：0 パーセンタイル：0.02(Mineralogy)西彼杵半島利根鉱山の層状マンガン鉱床に産出するSrを含む紅簾石の結晶化学を調査した。電子顕微鏡、単結晶X線回折、
Feメスバウアー分光、X線及び中性回折実験の手法を用いることで、Sr, Mn及びFeの各サイト占有率、およびSr含有量と紅簾石・緑簾石の構造変化の関係を明らかにした。
北條 智彦*; Kumai, B.*; 小山 元道*; 秋山 英二*; 脇 裕之*; 齋藤 寛之*; 城 鮎美*; 安田 良*; 菖蒲 敬久; 長坂 明彦*
International Journal of Fracture, 224(2), p.253 - 260, 2020/08
被引用回数：14 パーセンタイル：67.28(Materials Science, Multidisciplinary)本研究では、超高強度変態誘起塑性ベイナイトフェライト鋼の水素脆化特性に及ぼす予ひずみの影響を自動車フレーム部品への応用に向けて調査した。具体的には、3から10%の引張予ひずみでは全伸びに比べて水素による機械的劣化を抑制したが、12から15%の予ひずみ試験片では、水素充填後に伸びを示さなかった。これは3から10%の予ひずみの有利な効果が、残留オーステナイトに関連する亀裂発生の抑制に起因していたためであり、事前に予ひずみが与えられたTRIP鋼では、水素チャージ前に保持されたオーステナイトの体積分率が減少され、それによって優先的な亀裂開始サイトと伝播経路の既存の確率を減少させたと考えられる。一方、12から15%などの高い予ひずみを与えると、加工硬化のために予ひずみが効果的に機能せず、その結果、水素脆化感受性が増加し、転位の増殖により水素含有量が大幅に増加したと考えられる。
glass up to 10 GPa浦川 啓*; 井上 徹*; 服部 高典; 佐野 亜沙美; 小原 真司*; 若林 大佑*; 佐藤 友子*; 船守 展正*; 舟越 賢一*
Minerals (Internet), 10(1), p.84_1 - 84_13, 2020/01
被引用回数：9 パーセンタイル：64.36(Geochemistry & Geophysics)含水SiOガラスの構造は、酸化物ガラスやマグマの物理化学的性質に対する水の影響を調べるために基礎的な情報である。DOを13重量%濃度含む含水SiOガラスを、高温高圧下で合成し、その構造を小角X線散乱、X線回折、中性子回折により、室温10GPaまでの範囲で調べた。この含水ガラスはSiOが卓越した主成分とDOが卓越した少量の成分に相分離していることが分かった。またその中距離構造は、含水化でSi-OH水酸基ができたことによりSiO
連結が壊れ、無水のガラスより縮んでいた。その一方で、高圧下での挙動に違いは見られなかった。また、多くのDO分子は、小さな領域にかたまっており、その主成分であるSiOガラス相へは侵入していないと思われる。
鈴木 賢治*; 菖蒲 敬久; 城 鮎美*
材料, 68(4), p.312 - 317, 2019/04
溶接等の熱加工後の材料においては粗大粒を有する場合が多い。これらの加工後の残留応力を把握することは構造物の健全性の観点から非常に重要視されている。本研究では、粗大粒を持つ材料のX線応力測定法として、2次元検出器と高エネルギー放射光を組み合わせた二重露光法を提案し、その実用性を確認した。アルミニウム合金の塑性曲げ試験片及び圧痕試験片の残留応力を計測した結果、有限要素解析による残留応力分布とよく一致していることから、本測定手法の有効性が明らかとなった。
秋田 貢一; 中谷 隼人*; 荻原 慎二*; 菖蒲 敬久; 城 鮎美*; 井川 直樹; 下条 豊
SPring-8/SACLA利用研究成果集(インターネット), 6(1), p.105 - 108, 2018/01
炭素繊維強化プラスチックとチタン箔を交互に積層したCFRP/Ti積層板に機械的曲げ負荷を与え、それに伴う各Ti層のひずみ挙動を放射光X線回折により測定した。実験結果から、CFRP/Ti積層板内の各Ti層の弾性ひずみ挙動が、放射光X線回折によって非破壊的に測定できることが示された。
K
Li
)NbO synthesized by malic acid complex solution method米田 安宏; 高田 愛梨*; 長井 遥*; 菊池 丈幸*; 森下 正夫*; 小舟 正文*
Japanese Journal of Applied Physics, 56(10S), p.10PB07_1 - 10PB07_7, 2017/10
被引用回数：3 パーセンタイル：15.1(Physics, Applied)錯体重合法を用いて作製した(NaKLi)NbOの単射晶相を放射光を用いて構造解析した。(NaKLi)NbOの平均構造は単射晶構造であるが、局所構造はKNbOと同じ菱面体晶構造モデルで再現することができた。この結果から平均構造の単射晶構造は菱面体晶がdisorderして変調されて観測されたと考えられる。
小島 真由美*; 城 鮎美*; 鈴木 裕士; 井上 純哉*; 菖蒲 敬久; 徐 平光; 秋田 貢一; 南部 将一*; 小関 敏彦*
材料, 66(6), p.420 - 426, 2017/06
The strain distribution in a multilayered steel composite, which consists of martensite and austenite layers, was evaluated by energy dispersive X-ray diffraction to investigate the homogeneity of deformation in the martensite layer under uniaxial loading. A dog-bone shape specimen with a martensite layer with 0.2 mm in a thickness, sandwiching by austenite layers with 0.4 mm in thickness, was utilized in this study. A change in strains as a function of tensile loading was measured at the center of the martensite layer as well as near the interface between the martensite and austenite layers. Furthermore, the residual strain distributions were measured in the martensite layer of the unloaded specimens after different applied strains. As a result, slight inhomogeneous deformation was found at the beginning of the plastic deformation in the martensite layer although no local deformation was recognized even near the interface between austenite and martensite layers. After further deformation, mismatch of plastic deformation between austenite and martensite layers was reduced, and the martensite layer deformed homogeneously. Therefore, an unstable interface phenomenon might not be caused by the intrinsic factors with a mesoscopic scale discussed in this experiment.
友田 陽*; 佐藤 成男*; Harjo, S.
鉄と鋼, 103(2), p.73 - 85, 2017/01
被引用回数：17 パーセンタイル：62.95(Metallurgy & Metallurgical Engineering)Several methods on single-peak and multi-peaks line-profile analyses for neutron or X-ray diffraction are critically reviewed. Compared with deconvolutional methods like the classical Williamson-Hall method and the modified Warren-Averbach method combined with the modified Williamson-Hall plot, a recently developed convolutional multiple whole profile (CMWP) fitting method enables to provide the density, arrangement and character of dislocation and crystallite size reasonably. Elasto-plastic deformation behavior in austenite, ferrite, martensite and two-phase steels are studied using such profile analyses, revealing that flow stress is dependent not only on dislocation density but also its arrangement. In particular, in situ neutron diffraction with the CMWP analysis is powerful to monitor microstructural changes during deformation and/or heat treatment.
